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一種抗剝落性能優良的鎂尖晶石磚及其制備方法

發布日期: 2019-10-30 09:38:05    閱讀量(133)    作者:張紅

申請號:CN201710237020.4申請日:2017.04.12國家/省市:33(浙江)公開號:CN106946550A公開日:2017.07.14授權公告號:CN106946550B授權公告日:2019.08.02主分類號:C04B35/043 分類號:C04B35/043;C04B35/628

申請人:浙江自立高溫科技有限公司 技術領域

本發明涉及耐火材料領域,具體涉及一種抗剝落性能優良的鎂尖晶石磚及其制備方法。

背景技術

RH爐是生產汽車板、電工鋼、軸承鋼、管線鋼等高品位鋼種必不可少的爐外精煉冶金容器,耐材要求具有良好的抗鋼水沖刷性能、抗堿性渣侵蝕性能、抗剝落性能和真空穩定性能,目前主流仍采用高溫燒成的鎂鉻磚。由于鎂鉻磚的生產和使用過程中對環境存在鉻污染風險,受政策和社會民生排斥,為此已經出現了大量無鉻鎂尖晶石不燒磚的研究報道以及應用,如發明專利文獻CN 103570364 A、CN 102442829 A等,如寶鋼集團RH爐已100%無鉻化,鞍鋼、首鋼、馬鋼、漣鋼、興澄特鋼等鋼廠RH爐也在大力推廣鎂尖晶石不燒磚。

上述鎂尖晶石磚多采用鎂砂為主原料,鎂鋁尖晶石為輔原料,在基質中添加金屬Al、金屬Si等物質,同時采用木質素、樹脂或阿拉伯樹膠等有機物為結合劑,機壓成型后低溫烘烤制備得到。產品具有良好的抗堿性渣侵蝕性能、抗鋼水沖刷性能和真空穩定性能,但因鎂砂本身的熱膨脹系數很大(14~15×10 -6℃ -1,20~1500℃),加之基質中的金屬Al粉最終會被氧化為Al 2O 3,而Al 2O 3又會與MgO反應形成鎂鋁尖晶石,并產生較大的體積膨脹(尖晶石反應會帶來約8%的體積膨脹),使得該產品在高溫下的抗剝落性能不佳,成為制約該產品使用壽命進一步延長的瓶頸。

發明內容

本發明提供了一種抗剝落性能優良的鎂尖晶石磚及其制備方法,能保證鎂尖晶石磚在具有良好抗堿性渣侵蝕性能、抗鋼水沖刷性能和真空穩定性能的同時,具有良好的抗剝落性能,從而在較大程度上延長其使用壽命。

一種抗剝落性能優良的鎂尖晶石磚的制備方法,將各原料混合壓制成型后,在180~200℃保溫至少8h,得到所述鎂尖晶石磚;

所述鎂尖晶石磚的原料重量份組成如下表所示:

表中,所述尖晶石結合鎂砂為輕燒鎂粉和工業氧化鋁粉共磨后經煅燒或電弧爐熔化結晶得到;

所述鎂砂骨料和尖晶石結合鎂砂骨料均經過炭黑表面改性。

所述尖晶石微粉中,Al 2O 3=66~80%,Al 2O 3+MgO≥98%;所述金屬Al粉中,Al含量≥98%;所述單質Si粉中,Si含量≥98%;所述B 4C細粉中,B 4C≥95%。

本發明以經過炭黑表面改性處理的鎂砂顆粒和尖晶石結合鎂砂顆粒為骨料,以鎂砂細粉、尖晶石微粉為基質,并添加金屬Al粉、單質Si粉、B 4C細粉等抗氧化劑和高溫燒結劑,將各原料混合均勻后壓制成型,并經低溫烘烤制得。

在鎂尖晶石磚原料中引入尖晶石結合鎂砂骨料,并對鎂砂骨料和尖晶石結合鎂砂骨料采用炭黑進行表面改性,在不影響抗渣性能的前提下,顯著降低了鎂尖晶石磚的熱膨脹系數,同時優化了產品的顯微組織結構,用于RH爐和鋼包內襯,可明顯改善產品的抗剝落性能,延長使用壽命。

作為優選,所述鎂尖晶石磚的原料重量份組成如下表所示:

所述炭黑表面改性的目的是使納米粒徑的炭黑均勻吸附包裹在鎂砂顆粒和尖晶石結合鎂砂顆粒的表面,為了實現這一目的,可以采用現有技術中的各種手段,優選地,所述炭黑表面改性的具體操作為:

將鎂砂骨料和/或尖晶石結合鎂砂骨料放入球磨機中與炭黑共磨,所述炭黑的加入量為待改性骨料質量的0.2~0.8%。

針對鎂砂骨料和尖晶石結合鎂砂骨料的表面改性可以分別進行,也可以同時進行,即可以同時將鎂砂骨料、尖晶石結合鎂砂骨料以及炭黑放入球磨機中共磨,也可以分別對鎂砂骨料和尖晶石結合鎂砂骨料進行表面改性處理。

所述炭黑的加入量依據待改性骨料的質量計,待改性骨料的質量不再區分種類以及顆粒尺寸。采用炭黑進行骨料表面改性時,球磨機中不再加入任何研磨體,例如研磨球或研磨棒。球磨機的轉速不宜過快,以防止鎂砂骨料和尖晶石結合鎂砂骨料發生二次破碎。

作為優選,采用炭黑進行骨料表面改性時,球磨機的轉速為20~30r/min,球磨時間為30~45min。球磨機的轉速以及球磨時間需保證炭黑能夠牢固地覆著在顆粒表面,在進行后續原料混合時,不易從顆粒表面脫落。

作為優選,所述尖晶石結合鎂砂中,MgO含量為85~90%,Al 2O 3含量為10~15%,尖晶石完全充填于方鎂石晶體的晶界之間。

所述尖晶石結合鎂砂采用輕燒鎂粉和工業氧化鋁粉共磨后經豎窯煅燒(煅燒溫度為1800~1900℃)而得或經電弧爐熔化結晶而得。

作為優選,鎂砂骨料為燒結鎂砂或電熔鎂砂,鎂砂骨料中MgO含量大于97%。

為了保證鎂砂骨料和尖晶石結合鎂砂骨料的表面改性效果,以實現鎂尖晶石磚的抗剝落等性能的提升,對于炭黑的各項指標需要進行優選,優選地,所述炭黑的型號為N220~N880。即,所述炭黑的型號為N220、N330、N440、N550、N660、N770、N880中的一種。

作為優選,所述結合劑為木質素溶液、酚醛樹脂、鋁酸鎂膠結劑中的一種,其中鋁酸鎂膠結劑中MgO的質量百分數≥50%,粒徑為≤0.088mm。

作為優選,進行原料混合時,首先將尖晶石微粉、金屬Al粉、單質Si粉和B 4C細粉進行預混合;然后將預混合產物與其余原料混合均勻。

預混合過程可以在圓錐混合機或者輪碾機中進行,所有骨料、預混合產物與鎂砂細粉在濕碾機中混合均勻后經壓機高壓成型,然后進隧道窯于180~200℃保溫8h,得到所述鎂尖晶石磚。

本發明還提供了一種抗剝落性能優良的鎂尖晶石磚,采用所述的制備方法制備得到。

RH爐用鎂尖晶石磚的主體原料為鎂砂,而鎂砂的熱膨脹系數在耐火材料中很高(14~15×10 -6℃ -1,20~1500℃),本發明首先采用炭黑包裹技術對鎂砂骨料和尖晶石結合鎂砂骨料進行表面處理,使得成型后的鎂尖晶石磚中,骨料與骨料、骨料和基質之間存在一層柔性的炭黑薄層,而不是直接接觸狀態,從而在較大程度上降低鎂尖晶石磚的彈性模量和熱膨脹系數,提高其抗剝落性能。

另外,鎂尖晶石磚基質中存在金屬Al粉和單質Si粉,在高溫下,金屬Al粉和單質Si粉會與骨料表面的炭黑發生陶瓷反應,并在骨料表面生成Al 4C 3、AlN和SiC等陶瓷相,優化產品的顯微組織結構,也能在一定程度上降低骨料的熱膨脹系數,提高抗剝落性能。傳統的拌料工藝,高溫下金屬和碳素的陶瓷反應基本都發生在基質中,達不到本發明的效果。

RH爐用鎂尖晶石磚的次要原料是鎂鋁尖晶石,尖晶石含量越高,產品的熱膨脹系數越低,抗剝落性能越好,但同時抗堿性渣熔損性能會下降。

常規鎂砂的晶粒之間一般為直接結合或是通過硅酸二鈣、硅酸三鈣、鈣鎂橄欖石或鎂薔薇輝石等物相結合,本發明在鎂尖晶石磚的原料中引入尖晶石結合鎂砂作為骨料,尖晶石結合鎂砂的鎂砂晶粒之間完全為鎂鋁尖晶石相,這種特殊的物相分布避免或減少了方鎂石晶粒之間的直接接觸,降低了骨料的熱膨脹系數,而高的MgO含量及高熔點的尖晶石結合相(鋁鎂尖晶石熔點2135℃)也保證了其良好的抗堿性渣侵蝕性能。

本發明的有益效果是:

1)采用炭黑包裹技術對鎂砂骨料和尖晶石結合鎂砂骨料進行表面改性處理,使高溫下金屬和炭黑的陶瓷反應聚集在骨料表面,優化鎂尖晶石磚的顯微組織結構,從而在較大程度上降低了產品的熱膨脹系數,改善了鎂尖晶石磚的抗剝落性能。

2)采用尖晶石結合鎂砂作為骨料,其熱膨脹系數比鎂砂低,而抗堿性渣侵蝕性能比鎂鋁尖晶石好,因而在保證鎂尖晶石磚良好抗渣性能的同時也降低了其熱膨脹系數,改善了抗剝落性能。

本發明提供的鎂尖晶石磚應用于RH爐內襯,在同等工況條件下比目前市場上使用的鎂尖晶石磚具有更好的抗剝落性能,因而具有更長的使用壽命。本發明提供的鎂尖晶石磚也可廣泛用于精煉鋼包熔池和包底區域。

附圖說明

圖1為未經過炭黑改性處理的骨料制作的鎂尖晶石磚經高溫處理后的骨料表面形貌;

圖2為經過炭黑改性處理的骨料制作的鎂尖晶石磚經高溫處理后的骨料表面形貌。

具體實施方式

實施例1

一種抗剝落性能優良的鎂尖晶石磚,按如下步驟進行生產:

1)將5~3mm、3~1mm、1~0mm的鎂砂骨料和尖晶石結合鎂砂骨料按表1比例稱量并混合,加入占其總量0.3%的N220型炭黑,在轉速為30r/min的球磨機中共混20min,使納米粒徑的炭黑充分包裹在鎂砂骨料和尖晶石結合鎂砂骨料的顆粒表面。

其中,尖晶石結合鎂砂的制備方法為:MgO≥95%的輕燒鎂粉和Al 2O 3≥98.5%工業氧化鋁粉按重量比87:13稱量后,共磨壓球,在豎窯中經1850℃煅燒而成。

2)將尖晶石微粉、金屬Al粉、單質Si粉和B 4C細粉按表1比例稱量后在圓錐混合機或輪碾機中混合均勻,作為鎂尖晶石磚的預混合粉。

3)將表面炭黑包裹改性處理的鎂砂顆粒、尖晶石結合鎂砂顆粒按表1比例稱量后,放入混碾機中攪拌1min,外加入3%的木質素溶液攪拌2min,然后加入鎂砂細粉(粒度≤0.088mm)和預混合粉繼續攪拌15min,使骨料、鎂砂細粉和預混合粉充分混勻。

4)將混好的泥料在模具中高壓成型,然后進隧道窯于180~200℃保溫8h即得成品。

表1實施例1原料配比

實施例2

一種抗剝落性能優良的鎂尖晶石磚,按如下步驟進行生產:

1)將5~3mm、3~1mm、1~0mm的鎂砂骨料和尖晶石結合鎂砂骨料按表2比例稱量并混合,加入占其總量0.5%的N550型炭黑,在轉速為25r/min的球磨機中共混35min,使納米粒徑的炭黑充分包裹在顆粒表面。

其中,尖晶石結合鎂砂的制備方法為:MgO≥95%的輕燒鎂粉和Al 2O 3≥98.5%工業氧化鋁粉按重量比87:13稱量后,共磨壓球,在豎窯中經1850℃煅燒而成。

2)將尖晶石微粉、金屬Al粉、單質Si粉和B 4C細粉按表2比例稱量后在圓錐混合機或是輪碾機中混合均勻,作為鎂尖晶石磚的預混合粉。

3)將表面炭黑包裹改性處理的鎂砂顆粒、尖晶石結合鎂砂顆粒按表2比例稱量后,放入混碾機中攪拌1min,外加入2%的酚醛樹脂攪拌2min,然后加入鎂砂細粉和預混合粉繼續攪拌20min,使骨料、鎂砂細粉和預混合粉充分混勻。

4)將混好的泥料在模具中高壓成型,然后進隧道窯于180~200℃保溫8h即得成品。

表2實施例2配料配比

實施例3

一種抗剝落性能優良的鎂尖晶石磚,按如下步驟進行生產:

1)將5~3mm、3~1mm、1~0mm的鎂砂骨料和尖晶石結合鎂砂骨料的每一種粒度砂和占該粒度砂0.8%的N880型炭黑,在轉速為20r/min的球磨機中共混40min,使納米粒徑的炭黑充分包裹在顆粒表面。

其中,尖晶石結合鎂砂的制備方法為:MgO≥95%的輕燒鎂粉和Al 2O 3≥98.5%工業氧化鋁粉按重量比87:13稱量后,共磨壓球,將共磨粉體直接在電弧爐熔化,冷卻結晶得到。

2)將尖晶石微粉、金屬Al粉、單質Si粉和B 4C細粉按表3比例稱量后在圓錐混合機或是輪碾機中混合均勻,作為鎂尖晶石磚的預混合粉。

3)將表面炭黑包裹改性處理的鎂砂顆粒、尖晶石結合鎂砂顆粒按表3比例稱量后,放入混碾機中攪拌1min,外加入3.5%的鋁酸鎂膠結劑攪拌1min,再外加入2%的水攪拌3min,然后加入鎂砂細粉和預混合粉繼續攪拌15min,使骨料、鎂砂細粉和預混合粉充分混勻。

4)將混好的泥料在模具中高壓成型,然后進隧道窯于180~200℃保溫8h即得成品。

表3實施例3配料配比

對比例1

一種抗剝落性能優良的鎂尖晶石磚,按如下步驟進行生產:

1)將尖晶石微粉、金屬Al粉、單質Si粉和B 4C細粉按表4比例稱量后在圓錐混合機或輪碾機中混合均勻,作為鎂尖晶石磚的預混合粉。

2)將電熔鎂砂顆粒按表4比例稱量后,放入混碾機中攪拌1min,外加入3%的木質素溶液攪拌2min,然后加入電熔鎂砂細粉(粒度≤0.088mm)和預混合粉繼續攪拌15min,使骨料、鎂砂細粉和預混合粉充分混勻。

3)將混好的泥料在模具中高壓成型,然后進隧道窯于180~200℃保溫8h即得成品。

表4對比例1原料配比


性能測試

實施例1~3的性能測試結果如表4所示。

表4


由表4看出,因尖晶石結合鎂砂的加入,各實施例的體積密度和強度稍有下降,但1600℃處理后的殘余線膨脹率下降明顯,抗熱震性能增幅明顯,這表明本發明提供的鎂尖晶石磚在使用過程中會表現出更好的抗剝落性能。

圖1為未經過炭黑改性處理的骨料制作的鎂尖晶石磚經高溫處理后的骨料表面形貌;圖2為經過炭黑改性處理的骨料制作的鎂尖晶石磚經高溫處理后的骨料表面形貌。由圖1、圖2可以看出,采用炭黑包裹技術對鎂砂骨料和尖晶石結合鎂砂骨料進行表面改性處理,可以使高溫下金屬和炭黑的陶瓷反應聚集在骨料表面,優化鎂尖晶石磚的顯微組織結構,從而在較大程度上降低了產品的熱膨脹系數,改善了鎂尖晶石磚的抗剝落性能。

更多耐火材料新技術、新知識請參考《耐火材料百科全書》

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